پ.د.ش.۲

كار شناسي ار شد

شيمي تجزيه

پيام نورشيراز

۱۳۹۶-۹۷

۱۳۹۷/۰۶/۲۷

۱۷۴ص.

باعزت ، محمد رضا

نعمت الهي ، داود

كتابنامه :ص.۱۶۴-۱۷۴

اين رساله به پنج بخش تقسيم مي شود. در چهار بخش نخست از اين مطالعه، اندازه گيري داروها با استفاده از الكترودهاي اصلاح شده توصيف مي شود و در بخش پنجم، الكترو پليمر سازي كتكول با استفاده از الكتروشيمي دو قطبي مورد مطالعه قرار گرفته است. در بخش اول از مطالعه حاضر، استفاده از يك الكترود خمير كربني اصلاح شده با نانوذرات سيليكا با روش ساده و سريع براي اندازه گيري ديكلوفناك سديم مورد بررسي قرار گرفت. مطالعه حاضر بر روي وِيژگي هاي اسپكتروسكوپي امپدانس الكتروشيميايي و ميكروسكوپ روبش الكتروني الكترود خمير كرني اصلاح شده با نانوذرات سيليكا متمركز شده است. در اين كار رفتار الكتروشيميايي ديكلوفناك سديم در سطح الكترود خمير كرني اصلاح شده با نانوذرات سيليكا با بكارگيري روش ولتامتري (ولتامتري چرخه اي و ولتامتري پالس تفاضلي) بررسي گرديد. منحني هاي تجزيه اي خطي در گستره 500-0.1 ميكرومولار با حد تشخيص 046/0 ميكرومولار بدست آمد. علاوه بر آن، الكترود اصلاح شده پيشنهادي حساسيت بالا ، تكرارپذيري فوق العاده ، انتخابپذيري خوب به همراه فرايند ساخت بسيار ساده را نشان مي دهد. در مطالعه حاضر همچنين اثر مزاحمت گونه هاي خارجي مورد بررسي قرار گرفت. اين روش براي اندازه گيري ديكلوفناك سديم موجود در نمونه هاي حققي مورد مطالعه قرار گرفت. در بخش دوم مطالعه حاضر، سنسور جديد براي دوپامين بر اساس الكترود خمير كربني اصلاح شده با نانو ذرات آلومينا مورد بررسي قرار گرفت. در اين مطالعه بررسي عملكرد الكتروشيميايي الكترود اصلاح شده با نانوذرات آلومينا براي اندازه گيري دوپامين به وسيله ولتامتري چرخه اي و ولتامتري پالس تفاضلي مورد توجه قرار گرفته شد. همچنين ويژگي اي الكترود ارائه شده بوسيله اسپكتروسكوپي امپدانس الكتروشيميايي و ميكروسكوپ روبش الكتروني مورد بررسي قرار گرفت و اثر بعضي از متغييرهاي آزمايشگاهي مثل مقدار كامپوزيت ، pH محلول، سرعت اسكن و مزاحمت هاي ممكن مورد بررسي قرار گرفت. در اين مطالعه پيك ردوكس براي دوپامين در سطح AluminaNPs/CPE در mV173Epc= و mV 112Epc= مشخص شد. پاسخ به دست آمده براي اين سنسور ارتباط خطي خوبي در شرايط بهينه از جريان كاتاليتيكي پيك در گستره خطي 330- 8 ميكرومولار با حدتشخيص 1/2 ميكرو مولار با 3=S/N براي دوپامين نشان داد. سنسور پيشنهادي حساسيت بالا، تكرارپذيري فوق العاده، حساسيت خوبي را از خود نشان داد و به طور موفقيت آميزي براي اندازه گيري نمونه هاي دارويي دو پامين مورد استفاده قرار گرفت. در بخش سوم، روش الكتروشيميايي ساده و بسيار حساس با بكارگيري از الكترود خمير كربني اصلاح شده با نانوذرات كربني چند ديواره عاملدار و نانو ذرات آلومينا براي اندازه گيري ديكلوفناك در قرص ها و نمونه هاي سرم خون به طور موفقيت آميزي گسترش داده شد. ويژگي هاي سنسور بوسيله روش هاي اسپكتروسكوپي امپدانس الكتروشيميايي، ميكروسكوپ روبش الكتروني و ولتامتري چرخه اي مورد بررسي قرار گرفت. تحت شرايط بهينه الكترود FMWCNTs/AluminaNPs/CPE براي اندازه گيري ديكلوفناك در سطح نانو مولار به وسيله ولتامتري پالس تفاضلي بكار برده شد. سنسور گستره خطي غلطتي از 10 تا 1000نانومولار با حدتشخيص 3/2 نانومولار و حد كيفي 67/7 نانومولار را تشخيص داد. سودمندي تجزيه اي عملي الكترود FMWCNTs/AluminaNPs/CPE براي اندازه گيري ديكلوفناك در نمونه هاي حقيقي را از خود نشان داده شد. در بخش چهارم، سنسور جديد بر پايه مايع يوني(اكتيل پريديوم يديد) و نانو ذرات تيتانيوم دي اكسيد معرفي گرديد. در اين كار رفتار الكتروشيميايي و كاربر هاي الكترود اصلاح شده با TiO2 NPs/CILE براي اندازه گيري پني سيلين جي پتاسيم با بكار گيري ولتامتري چرخه اي و ولتامتري موج مربعي در 7=pH توسعه داده شد. ويژگي اين سنسور جديد بوسيله روشهاي متفاوت شامل: ميكروسكوپ روبش الكتروني و اسپكتروسكوپي امپدانس الكتروشيميايي مورد بررسي قرار گرفت. همه پارامترهاي الكتروشيميايي موثر مثل pH ، سرعت اسكن، پله پتانسيل، فركانس و دامنه پالس براي اندازه گيري پني سيلين جي پتاسيم مورد مطالعه قرار گرفت. پاسخ ولتامتري موج مربعي ارتباط خطي خوبي با غلطت پني سيلين جي پتاسيم در گستره 1000-3 نانومولار با رگرسيون 994/0 ، حد تشخيص 9/2 نانومولار و حد كيفي 95/6 نانومولار نشان داد. قابليت عملي الكترود TiO2 NPs/CILE به وسيله اندازه گيري پني سيلين جي پتاسيم در نمونه هاي شير، دارويي و بيولوژيكي با موفقيت زياد مورد بررسي قرار گرفت. درپنجمين قسمت از اين تحقيق، الكترو پليمريزاسيون كتكول در سلول الكتروشيميايي دو قطبي مورد بررسي قرار گرفت. در مطالعه حاضر، پليمريزاسيون كاتدي كتكول براي اولين بار با استفاده از الكتروشيمي دو قطبي گزارش شده است. الكتروپليمريزاسيون آندي و كاتديك كتكول توسط دو روش الكتروشيميايي (به عنوان مثال، كلاسيك و دو قطبي) مقايسه شده است. به منظور توصيف ساختار و رفتارهاي الكتروشيميايي پلي كتكول در سطوح انتهايي الكترودهاي دو قطبي، ميكروسكوپ الكتروني اسكن، ميكروسكوپ نيروي اتمي و ولتامتري پرخه اي مورد استفاده قرار گرفت. مكانيسم الكتروپليمريزاسيون آنوديك و كاتديك كتكول بر روي سطح الكترود دو قطبي پيشنهاد شده است.

54895