۱

Electrochemical Preparation of Some of Molecularly Imprinted Polymers Based on 1, 4-Phenylenediamine Film forDetermination of Drug in Real Sample

دكتري

شيمي تجزيه

پيام نور كرمان

۱۳۹۷/۰۹/۰۶

عليرضا محدثي زرندي

محمدعلي كريمي

اين رساله در دو فصل اصلي تنظيم شده است: در فصل اول مروري بر تئوري و پيشينه تحقيق است كه مواردي از جمله معرفي مختصري از پليمرهاي قالب گيري شده با ملكول، تاريخچه، اصول قالب گيري ملكولي، انواع برهمكنش ها ميان ملكول الگو و مونومر در پليمرهاي قالب گيري شده، واكنشگرها در تهيه پليمرهاي قالب گيري شده، مورفولوژي پليمرها، روش ها و تكنيك هاي پليمريزاسيون بكار رفته در قالب گيري ملكولي، پليمرهاي هادي، برخي از كاربردهاي تجزيه اي پليمرهاي قالب گيري شده با ملكول، الكتروشيمي تجزيه اي و انواع روش هاي آن و در نهايت معرفي تركيباتي كه اندازه گيري بر روي آنها انجام شده را شامل مي شود. فصل دوم شامل 3 بخش تجربي است. در بخش اول، يك پليمر قالب گيري شده با ملكول ((MIP براي اندازه گيري فنيل افرين هيدروكلرايد ارائه شده است. MIP بوسيله الكتروپليمريزاسون و با بكار بردن 1و 4 – فنيلن دي آمين بعنوان مونومر و فنيل افرين هيدروكلرايد بعنوان الگو آماده شده است. ارزيابي پاسخ حسگر بوسيله مقايسه ي پاسخ الكتروشيمايي MIP و پليمرهاي بدون قالب ملكولي (NIP)در محلول فروسانيد پتاسيم،بعنوان ردياب الكتروفعال انجام شد. منحني كاليبراسيون فنيل افرين هيدروكلرايد در محدوده غلظتي 110-5ميكرومولار خطي و حد تشخيص 9/0ميكرومولار و انحراف استاندارد نسبي براي پنج اندازه گيري متوالي براي غلظت هاي 0/5 و 0/80 ميكرومولار فنيل افرين هيدروكلرايد به ترتيب 1/2 و 9/1 درصد به دست آمد. اين روش براي تعيين فنيل افرين هيدروكلرايد در نمونهداروي كلداكس بهكار رفت. در بخش دوم، يك حسگر جديد و ساده براي اندازه گيري جنتامايسين ارائه شده، كه بر اساس يك پليمر قالب گيري شده ملكول الكتروپليمريزه ي 1و4-فنيلن دي آمين مي باشد. فيلم پلي (1و4- فنيلن دي آمين) در يك محلول 1و 4 -فنيلن دي آمين بوسيله ولتامتري چرخه اي با الگو و بدون الگو (جنتامايسين) بر روي الكترود كربن شيشه نشانده مي شوند. ويژگي هاي سطح اصلاح شده الكترود بوسيله ولتامتري چرخه اي مورد مطالعه قرار گرفت. حسگر قالب گيري شده ملكولي MIPو NIP بوسيله ولتامتري پالسي تفاضلي (DPV) به منظور بررسي تغييرات در جريان هاي پيك هاي اكسايش و كاهش فروسيانيد پتاسيم مورد مطالعه قرار گرفت. چندين پارامتر مهم كه عملكرد الكترود حاصل راكنترل مي-كند مورد بررسي قرار گرفت و بهينه سازي شد.منحني درجه بندي به دست آمده براي جنتامايسين در محدوده خطي 120 - 7 ميكرومولار مي باشد. حد تشخيص 1ميكرومولار به دست آمد. انحراف استاندارد نسبي براي پنج اندازه گيري متوالي براي غلظت هاي 0/16 و µM 0/105 جنتامايسين به ترتيب 1/2 و % 9/1 درصد به دست آمد. روش حاضر براي تعيين جنتامايسين در آمپول جنتامايسين به كار گرفته شد. در بخش سوم، يك حسگر الكتروشيميايي بر اساس 1و4 -فنيلن دي آمين براي شناسايي بيوتن ارائه شده است. پليمر حك شده ملكولي MIP با بكار گرفتن 1و4 -فنيلن دي آمين بعنوان مونومر و بيوتن بعنوان الگو و بوسيله الكتروپليمريزاسيون بر روي الكترود كربن شيشه سنتز مي شوند.ويژگي هاي سطح الكترود اصلاح شده بوسيله ي ولتامتري چرخه اي (CV) و ولتامتري پالسي تفاضلي (DPV) مورد بررسي قرار گرفت. در شرايط بهينه، در محلول بافر فسفات،1/0 مولار با 1=pH جريان هاي پيك اكسايش و كاهش فروسيانيد در محدوده غلظتي 95-1 ميكرومولار از بيوتن به صورت خطي بوده و حد تشخيص براي بيوتن3/0 ميكرومولار به دست آمد. بعلاوه، اين روش براي تعيين بيوتن در نمونه ي دارو مورد استفاده قرارگرفت.

50191