89ش

Simultaneous Electrochemical Determination of Morphine an​d Ascorbic Acide by the Glassy Carbon Electrode Modified with Dianix Blue an​d Multi Walled Carbon Nanotubes

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

مركز سيرجان

95

31/06/95

عبدالحميد هاتفي مهرجردي

محمعلي كريمي

اندازه‌گيري دو داروي مورفين (MOR) و آسكوربيك اسيد (AA) توسط الكترود كربن شيشه‌اي اصلاح شده با ديانيكس بلو (DB) و الكترود اصلاح شده با ديانيكس بلو در حضور نانولوله‌هاي كربني چند جداره (MWCNT/DB) با روش‌هاي ولتامتري چرخه‌اي (CV) و ولتامتري پالس تفاضلي (DPV) بررسي شد. از ميكروسكوپ نيروي اتمي در حالت تماسي به منظور مشاهده تغييرات سطح الكترود GC در اثر اصلاح توسط DB و MWCNT/DB استفاده شد كه تصاوير دو و سه بعدي آن‌ها، اصلاح سطح الكترود را تاييد مي‌كند. شرايط بهينه براي اندازه‌گيريهاي حساس و همزمان دو دارو بروش DPV ناحيه عبارتند از: دامنه پتانسيل 0 تا 80/0 ولت و 3 pH=، پله پتانسيل 8 ميلي‌ولت، فاصله زماني بين دو پالس 10/0 ثانيه و دامنه پتانسيل 80 ميلي‌ولت. مكانيسم اكسايش MOR توسط الكترود اصلاح شده مورد بررسي قرار گرفت. مكانيسم انتقال الكترون MOR از نوع دو مرحله‌اي دو الكتروني-دو پروتوني است. بواسطه‌ي اندازه‌گيري‌‌هاي DPV برروي الكترود اصلاح شده با DB، منحني‌هاي كاليبراسيون براي MOR و AA به ترتيب در محدوده غلظت‌هاي 60/0 تا µM 0/2 با ضريب همبستگي 995/0r= و 90 تا µM 240 با ضريب همبستگي 99/0r= رفتار خطي نشان دادند و حد تشخيص µM 19/0 براي MOR و µM 39 براي AA بدست آمد. انحراف استاندارد نسبي اين روش براي 6 مرتبه اندازه‌گيري غلظت‌هاي µM 90/0 از MOR و µM 120 از AA توسط الكترود اصلاح شده با DB به ترتيب 94/0 % و 78/0 % حاصل شد. در مرحله بعد اندازه‌گيري همزمان MOR و AA، توسط الكترود اصلاح شده با DB در حضور MWCNT/DB انجام شد. منحني‌هاي كاليبراسيون حاصل از جريان پيك‌هاي DPV براي MOR و AA به ترتيب در محدوده غلظت‌هاي 18/0 تا µM 80/2 با ضريب همبستگي 994/0r= و60 تا µM 300 با ضريب همبستگي 996/0r= رفتار خطي نشان دادند و حد تشخيص µM 051/0 براي MOR و µM 29 براي AA بدست آمد. انحراف استاندارد نسبي اين روش براي 6 مرتبه اندازه‌گيري غلظت‌هاي µM 70/0 از MOR و µM 100 از AA، به ترتيب 55/0 % و 56/0 % بدست آمد. سپس با استفاده از روش ولتامتري با روبش خطي (LSV) داده‌هاي سنتيكي نظير ضريب تقارن (α)، ثابت سرعت سنتيكي (k)، جريان تبادل (I) و پتانسيل تعادل (Eeq) براي MOR و AA محاسبه شد. روش كرونوآمپرومتري براي تعيين ضريب نفوذ‌ MOR توسط الكترود اصلاح شده با DB و MWCNT/DB به كار گرفته شد. مقادير آن براي MOR به ترتيب عبارتند از: cm2s-110-7×029/2. و cm2s-110-6×106/1. همچنين طيف امپدانس الكتروشيميايي محلول mM50/0، K3Fe(CN)6 با اعمال پتانسيل V 21/0 بروي الكترود GC اصلاح نشده، اصلاح شده با DB و MWCNT/DB ثبت گرديد. كاربرد روش براي اندازه‌گيري MOR بوسيله آزمايشات بازيابي در نمونه ادرار، توسط الكترود GC-DB و GC-MWCNT/DB مورد ارزيابي قرار گرفت و نتايج رضايت بخشي حاصل گرديد.

39476