PHD578

Synthesis, Characterization an​d Application of Silver Nanoparticles for Individual an​d Simultaneous Determinations of Some Organic, Inorganic an​d Drug Species Using Surface Plasmon Resonance Technique

دكتري

شيمي تجزيه

مركز تحصيلات تكميلي

1386

1394/11/28

بسيار خوب

189ص

كريمي، محمد علي

توللي، حسين؛ عطاران، عبدالمحمد

173-184ص

184-186

Silver nanoparticles (AgNPs), Surface Plasmon Resonance (SPR), Green synthesis, Individual an​d simultaneous determinations

كريمي، محمد علي استاد راهنما توللي، حسين؛ عطاران، عبدالمحمد، مشاور دانشگاه پيام نور، مركز تحصيلات تكميلي

در كار تحقيقي اول، رزنانس پلاسمون سطحي (SPR) براي اندازه¬گيري كاتاليتيكي كبالت (II) با استفاده از اكسيداسيون نانو ذرات نقره (AgNPs) به عنوان يك معرف رنگي توسط هيدروژن پراكسيد به كار گرفته شد. واكنش به صورت اسپكتروفتومتري به وسيله رسم نمودار جذب AgNPs در طول موج 405 نانومتر در زمان 5 دقيقه از زمان شروع واكنش دنبال شد. تحت شرايط بهينه براي اين واكنش به ترتيب حد تشخيص و انحراف استاندارد 3 نانوگرم بر ميلي ليتر و 5/4% ( 1 ميكرو گرم بر ميلي ليتر و 7=n) به دست آمد. نمودار سرعت واكنش اوليه به صورت تابعي از غلظت كبالت(II) در محدوده¬هاي 60-6 نانوگرم بر ميلي ليتر و 350-6/0 ميكروگرم بر ميلي ليتر خطي بود. در كار تحقيقي دوم، رگرسيون حداقل مربعات جزئي (PLS) و رگرسيون اجزاء اصلي (PCR) از روش¬هاي كاليبراسيون چند متغيره براي اندازه¬گيري همزمان هيدرازين (HZ) و استيل هيدرازين (AHZ) به كار گرفته شد. روش¬هاي مذكور بر اساس تشكيل AgNPs به كمك HZ و AHZ در حضور تري سديم سيترات به عنوان پايدار¬كننده و كاتاليزور بود. اندازه¬گيري جذب واكنش در طول موج 420 نانومتر مطابق با طول موج ماكزيمم رزنانس پلاسمون سطحي AgNPs انجام گرفت. اين روش¬ها بر اساس اختلاف سرعت توليد نانو ذرات بود. اختلاف در رفتار سينتيكي HZ و AHZبا استفاده از PLS و PCR براي اندازه¬گيري غلظت آناليت¬ها در مخلوط به كار گرفته شد. نتايج به دست آمده نشان داد كه اندازه¬گيري همزمان HZ و AHZ به ترتيب در محدوده هاي غلظتي 1000-40 و 1000-200 نانوگرم بر ميلي ليتر خطي بودند. مربع ريشه ميانگين خطاي پيشگويي (RMSEP) HZ و AHZ براي 9 نمونه سنتز شده در اين رنج غلظتي به ترتيب 9883/0 و 911/1 براي PLS و 8307/0 و 4407/1 براي PCR بود. صحت هر دو روش پيشنهاد شده (PLS و PCR) به وسيله استفاده از مجموعه¬اي از نمونه¬هاي مخلوط سنتزي مورد تاييد قرار گرفت. براي تعيين انتخاب پذيري روش¬ها اثرات يون¬هاي مزاحم روي سرعت واكنش اندازه¬گيري شد.استفاده از هر دو روش (PLS) و PCR) براي مخلوط¬هاي نمونه سنتز شده نتايج رضايت بخشي داشتند و بنابراين براي اندازه¬گيري همزمان HZ و AHZ در نمونه¬هاي آب¬هاي مختلف به كار برده شدند.در كار تحقيقي سوم، روشي آسان، ساده، سريع، سازگار با محيط زيست و ارزان براي سنتز نانوذرات نقره(AgNPs) به كمك عصاره گرده گل رز به عنوان احيا¬كننده و پايدار كننده گزارش شد. سنتز AgNPs به صورت محلول در دماي اتاق با احيا سريع در مدت 15 دقيقه انجام گرفت. AgNPs براي مدت طولاني پايدار بودند. از مشخصه¬هاي بارز اين روش عدم استفاده از حلال¬هاي آلي و استفاده از ماده غير سمي آب به عنوان حلال براي عصاره گرده گل رز بود. مطالعات ميكروسكوپي و اسپكتروسكوپي UV-Vis تشكيل نانوذرات كلوئيدي نقره را تاييد نمود. پيك¬هاي رزنانس پلاسمون سطحي (SPR) در طيف UV-Vis در طول موج 427 نانومتر حاكي از تشكيل AgNPs پراكنده شده با استفاده از گرده گل رز بود. AgNPs ستنز شده كروي شكل و با ميانگين اندازه 12 نانومتر بودند. در كار تحقيقي چهارم، خاصيت ضد باكتري AgNPs سنتز شده به كمك عصاره گرده گل رز مورد ارزيابي قرار گرفت. مشاهده شد كه AgNPs سنتز شده خاصيت ضد باكتري قابل توجهي در برابر باكتري¬هاي استافيلوكوكوس اورئوس (S. aureus)، اشرشياكولاي(E. coli)، باسيلوس سرئوس (B. cereus) و انتروكوكوس فيكاليس (E. faecalis) با روش نفوذ در ديسك و با استفاده از مولر هيلتن آگار از خود نشان مي¬دهند. در ادامه MIC و MBC اين نانو ذرات نيز اندازه¬گيري شد. در كار تحقيقي پنجم، يك روش ديگر ساده، سريع و سازگار با محيط زيست براي سنتز AgNPs به كمك عصاره برگ مورد به عنوان احيا¬كننده و پايدار¬كننده ارائه شد. اين ستنز در دماي اتاق انجام شد و حلال مورد استفاده آب بود و از هيچگونه حلال آلي يا ماده سمي ديگري استفاده نشد. مطالعات ميكروسكوپي و اسپكتروفتومتري حاكي از تشكيل AgNPs كروي شكل با ميانگين اندازه ذرات 15 نانومتر بودند. پيك SPR در طول موج 435 نانومتر توليد AgNPs را تاييد نمودند. در كار تحقيقي ششم، خاصيت ضد باكتري AgNPs سنتز شده به كمك عصاره برگ مورد به روش نفوذ در ديسك مورد ارزيابي قرار گرفت. مشاهده شد كه AgNPs سنتز شده به اين روش در برابر باكتري¬هاي گرم مثبت (استافيلوكوكوس) و گرم منفي (اشرشياكولاي) خاصيت ضد باكتري از خود نشان مي¬دهد. همچنين ميزان MIC و MBC اين نانو ذرات نيز اندازه¬گيري شد. در كار تحقيقي هفتم، سنتز سبز AgNPs به روش كاهش محلول نقره نيترات AgNO3)) با استفاده از عصاره شكوفه نارنج مورد مطالعه قرار گرفته است. عصاره شكوفه نارنج به‌عنوان عامل احيا¬كننده و پايداركننده عمل مي¬كند. اين روش سنتز نانو ذرات نقره، جديد، ساده، سريع، اقتصادي، بي¬خطر و دوست¬دار محيط‌زيست هست. اثر عوامل مختلفي نظير مقدار عصاره، غلظت نقره نيترات، زمان، pH، دما و مدت هم زدن در اندازه نانو ذرات و پايداري كلوئيد بررسي و بهينه شدند. نانو ذرات نقره به كمك طيف‌سنجي فرابنفش – مرئي (UV Vis)، ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)، پراش اشعه ايكس (XRD) توصيف شدند. رزونانس پلاسمون سطحي (SPR) نانو ذرات نقره با استفاده از طيف‌سنجي فرابنفش - مرئي بررسي شد و بيشينه پيك جذبي در 413 نانومتر مشاهده شد. ريخت‌شناسي ذرات در مطالعه با ميكروسكوپ الكتروني عبوري شكل كروي با اندازه 5 تا50 نانومتر را نشان داد. پراش اشعه ايكس نيز وجود كريستال¬هاي طبيعي با شكل مكعبي وجوه مركز پر (fcc) در نانو ذرات نقره را تأييد نمود. در كار تحقيقي هشتم، به بررسي اثر ضد باكتري AgNPs سنتز شده به كمك عصاره بهار نارنج پرداخته شد. حاصل اين بررسي¬ها نشان داد كه AgNPs سنتز شده به وسيله عصاره بهار نارنج در برابر هر دو نوع باكتري¬هاي گرم مثبت(استافيلوكوكوس اورئوس) و گرم منفي(اشرشياكولاي) از خود خاصيت ضد باكتري نشان مي¬دهند. سپس مقادير MIC و MBC براي اين نانو ذرات محاسبه شد. در كار تحقيقي نهم، يك روش ساده و آسان براي تعيين CMC سورفكتانت¬هاي سديم دو دسيل سولفات (SDS)، ستيل تري متيل آمونيوم برمايد (CTAB) و تريتون 100 (TX-100) با استفاده از خاصيت SPR نانو ذرات نقره در حضور مايسل ارائه شده است. در اين مطالعه تعيين CMCبا استفاده از تغييرات جذب نانو ذرات نقره انجام شد. در نمودار تغييرات ميزان جذب نانو ذرات در برابر غلظت سورفكتانت در نقطه CMC يك تغيير شيب مشاهده شد. بعد از بهينه¬سازي شرايط، CMC سورفكتانت¬هاي SDS، CTAB،TX-100 به ترتيب 3-10×6/8، 4-10×1/9، 4-10×6/2 مول بر ليتر اندازه¬گيري شد كه توافق خوبي با مقدار بدست آمده با روش¬هاي قبلي داشتند. در كار تحقيقي دهم، روشي براي به دست آوردن غلظت بحراني سورفكتانت¬هاي CTAB و SDSبا استفاده اندازه¬گيري زتا پتانسيل AgNPs مورد مطالعه قرار گرفت. در اين روش سورفكتانت¬هاي مورد استفاده نقش پايدار¬كننده را براي نانو ذرات داشتند و در نقطه CMC بيشترين پايداري مشاهده شد، از طرفي پايداري ذرات رابطه مستقيمي با زتا پتانسيل دارد. بنابراين با سنجش ميزان پتانسيل زتا براي نانو ذرات تهيه شده در حضور غلظت¬هاي مختلف هر سورفكتانت به راحتي CMC آنها به دست آمد. نتايج به دست آمده توافق خوبي با روش-هاي قبلي داشتند.

33881