پ.ش.294

كارشناسي ارشد

شيمي - شيمي تجزيه

پيام نور شيراز

1397-98

1400/11/17

66ص.

توللي ، حسين

با عزت، محمدرضا

كتابنامه:ص.64-62

تشخييص مرفين به عنوان يكي از سرشاخه هاي خانواده هاي مواد مخدر هميشه يكي از چالشي ترين آزمايش ها بر روي نمونه هاي بيولوژيك در مراكز پزشكي‌قانوني بوده است. با توجه به اهميت وجود مرفين در نمونه هاي بيولوژيك بهبود حد تشخيص و سهولت در فرآيند هاي آزمايشي آن ، زمينه تحقيقات بسياري بوده است. آخرين روش هاي تشخيص مرفين با استفاده از دستگاه GC/MS ، بر اساس مشتق سازي نمونه ها پيش از تزريق به دستگاه با انواع مشتق ساز ها بوده است. اگرچه اين روش هاي مشتق سازي داراي حد تشخيص مناسب هستند اما انجام مشتق سازي پيش از تزريق ، داراي مراحل مختلفي است كه انجام دستي آن ها تكرار پذيري آزمايش را بسيار كاهش مي دهد. مراحل انجام مشتق سازي برخي مشتق ساز ها امكان اتوماسيون را سلب ميكند اما براي برخي ديگر اين امكان وجود دارد تا با استفاده از دستگاه هايي مانند Combi Pal فرآيند مشتق سازي مكانيزه شود. بررسي مقالات نشان مي دهد اكثر فرآيند هاي مشتق سازي برگشت پذير هستند و اين به مرور زمان در كسري از ساعت تا چند هفته بعد اتفاق مي افتد. واضح است كه شرايط محيطي در كاهش اين زمان موثر است. پس فاصله زماني مشتق سازي تا زمان تزريق به دستگاه باعث خطا در اندازه گيري خواهد بود و با افزايش زمان اين خطا قابل ملاحظه تر خواهد شد. از طرفي عوامل مشتق ساز به دليل فعاليت شيميايي بالا اغلب نا پايدار بوده و در مجاور نور، بخار آب موجود در هوا و ... غير فعال مي شوند. عومل مشتق ساز اغلب گران بوده و تهيه آن ها با مشكلات همراه است. به علت فعاليت بالاي شيميايي اين مواد براي محيط زيست و انسان بسيار خطرناك هستند و اكثرا سرطان زاي بسيار قوي هستند. پس لازم است هم بعلت هزينه و هم حفظ محيط زيست تا حد امكان در مصرف آنها صرفه جويي كرد . در اين تحقيق سعي شده است تا روش جديدي از مشتق سازي براي شناسايي مرفين طراحي شده تا ضمن افزايش سرعت و كاهش هزينه ها پارامتر هاي موثر در آن شناسايي و بهينه گردند و در ضمن دقت ، صحت و تكرار پذيري آن نيز نسبت به ساير روش ها افزايش يابد. مواد و روش‌ها: در اين تحقيق براي يافتن شرايط بهينه واكنش مشتق سازي - ابتدا با استفاده از نرم افزار طراحي آزمايش DOE بر اساس عوامل دخيل در واكنش مشتق سازي طراحي آزمايش مي شود. - آزمايش بر روي نمونه ها استاندارد طبق شرايط پيشنهادي نرم افزار انجام مي شود. - نتايج بدست آمده از دستگاه با استفاده از نرم افزار Mass Hunter Qualitative Analysis تحليل شده و داده هاي خام از آن استخراج مي شود. - داده ها براي بررسي آماري به نرم افزار DOE داده شده و تحليل آماري اوليه بر روي آن انجام مي شود. - در صورت عدم كفايت داده ها مجدد بر اساس پيشنهاد نرم افزار DOE آزمايش هاي جديدي انجام مي شود و نتايج آن اخذ و به نرم افزار داده مي شود. - با اعلام كفابت داده هاي آماري بوسيله نرم افزار داده ها بصورت كامل تحليل شده و شرايط بهينه انجام واكنش بدست خواهد آمد . - در ادامه شرايط بهينه انجام واكنش بر روي دستگاه تنظيم شده و آزمايش بروي نمونه هاي استاندارد براي رسم منحني كاليبراسيون انجام خواهد شد. - در انتها آزمايش ها بروي نمونه استخراج شده يه روش SPE حقيقي و نمونه آلوده شده انجام شده و بازده روش ، دقت ، صحت و.... آزمايش اندازه گيري خواهد شد. نتيجه‌گيري: تايج بدست آمده نشان داد، كه در اين بررسي آماده‌سازي نمونه قبل از تزريق به دستگاه بسيار سريع و ارزان نسبت به روش مشتق سازي دستي مي‌باشد. همچنين تجزيه و تحليل و اندزه‌گيري مرفين با اين روش توسط دستگاه گاز كروماتوگرافي بسيار دقيق و قابل اعتماد مي‌باشد.

72036