ش.پ.174

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

پيبام نورشيراز

93-1392

112ص.

توللي ،حسين

كتابنامه :ص.109-112

امروزه جهت جداسازي در دستگاه هاي كروماتوگرافي، گاهي مواقع از چند ستون و چند آشكارساز و شيرهاي مخصوص بهره گرفته مي شود. به مجموعه آن ها تكنيك مسيريابي ستون و چرخش شير ياد مي شود. جهت اندازه گيري آنيون هاي كلرايد و سولفات در سود مايع تجاري از اين تكنيك استفاده كرديم. در اين روش، ابتدا سود مايع50 در صد، با اسيد نيتريك 1:1 خنثي شد. از آنجا كه محلول حاصل شده پس از خنثي سازي، نمكي با غلظت بالاي يون نيترات است ودر صورت تزريق مستقيم، يون هاي بعد از نيترات به علت بزرگي پيك نيترات در دنباله پيك آن قرار مي گيرند و مقادير كم آنها محو مي شوند از فن آوري برش مقطعي استفاده كرديم .بدين منظور دو ستون بطور سري وصل شدند به طوريكه يك شير چهار پورته در حد فاصل آنها نصب شد. نمونه با رقت 4 برابر به دستگاه تزريق شد. در اين روش اجازه داده مي شود يون هاي قبل از نيترات پس از جداسازي در ستون اول، وارد ستون دوم شده و در لحظه ورود نيترات به ستون دوم، شير مياني چرخيده و يون هاي نيترات به خارج هدايت شوند در زمان برش، يون كلرايد در ستون دوم حبس مي شود و سپس در زمان مناسب ديگر شير جهتش عوض مي شود و مسير شوينده به ستون دوم برقرار و در اين حالت كمي از يون هاي نيترات و آنيون هاي بعد از نيترات، مانند فسفات و سولفات وارد ستون دوم شده و پس از تفكيك به آشكارساز مي رسند، با اين كار ستون دوم ظرفيت بيشتر، جداسازي بهتر و منحني ها نيز دنباله دار نيستند و عملا قدرت تفكيك بهتر و حد تشخيص پايين تر را شاهد هستيم. از آنجا كه يون هاي عمده كلرايد و سولفات در سود مشاهده شدند. صرفاًٌ اندازه گيري اين دو آنيون در دستور كار قرار گرفت. انحراف استاندارد نسبي 3% تا 5/3% و حد تشخيص تا 1 ميلي گرم بر كيلوگرم سود مايع بود.

27313